化学实验报告集锦(精选13篇)
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张丽辉 李国跃 崔凤琼 刘金旖 普杰飞 赵 宇
时 间: 20xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)
(2)
入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(3) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。 (4) (5) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长
取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的`进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
附录:
723型操作步骤
1、 插上插座,按后面开关开机
2、 机器自检吸光度和波长,至显示500。 3、 按OTO键,输入测定波长数值按回车键。
4、 将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差,拉动试样架拉杆,按ABS。01键从R、S1、S2、S3,逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。
5、 按RAN按3键,回车,再按1键,回车。
6、 逐一输入标准溶液的浓度值,每输一个按回车,全部输完,再按回车。
7、 固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液,每测一值,拉杆拉一格,按START/STOP全打印完,按回车
8、 机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。
9、 固定参比溶液比色皿,其余三格放入待测水样,逐一测定。
10完毕后,取出比色皿,从打印机上撕下数据,清扫仪器及台面关机。
AλC
T/A
721型分光度计操作步骤
1、 2、 3、 4、
开机。
定波长入=700。 打开盖子调零。
关上盖子,调满刻度至100。
5、 参比溶液比色皿放入其中,均合100调满。
6、 第一格不动,二,三,四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后,再用待测液(标液)清洗,再测其分光度(浓度)
一、实验目的
1、了解复盐的制备方法。2.练习简单过滤、减压过滤操作方法。3.练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作。
二、实验原理
三、实验步骤
四、实验数据与处理1.实际产量:
2、理论产量:
3、产率:
实验二化学反应速率、活化能的测定
姓名:班级:学号:指导老师:实验成绩:一、实验目的
1、通过实验了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。 2.加深对活化能的理解,并练习根据实验数据作图的'方法。
二、实验原理
三、实验数据记录及处理
1、浓度对反应速率的影响,求反应级数确定反应级数:m= n=
2、温度对反应速率的影响,求活化能
表2温度对反应速率的影响利用表2中各次实验的k和T,作lg求出直线的斜率,进而求出反应活化能Ea。?k?-图,
3、催化剂对反应速率的影响
实验三盐酸标准溶液的配制、标定及混合碱的测定
1、了解间接法配制标准溶液的方法。2.学习用双指示剂法测定混合碱中不同组分的含量。
二、实验原理
三、实验数据记录及处理
1、 HCl标准溶液的标定结果
2、混合碱的测量结果
实验名称:
乙酸乙酯的制备
一、实验目的:
1、了解酯化反应原理和酯的制备方法。
2、学习回流、蒸馏、洗涤和过滤等有机合成操作技术。
二、仪器
直形冷凝管、5ml、10ml圆底烧瓶、微型蒸馒头、蒸馏头、分液漏斗、玻璃漏洞、长滴管、离心管、10ml锥形瓶、5ml量筒2个、沸石、无水乙醇、玻塞、玻璃钉、温度计(包括玻璃套管、胶管)、台秤、药匙
三、药品
无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液等。
四、实验原理
醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)的存在下,发生酯化反应生成有机酸酯。
增强酸或醇的浓度,或出去生成的水,都可以增加酯的产量。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤1、合成。实验现象现象分析将4.0ml无水乙醇(68.6mmol)和3.0ml冰醋酸(51.4mmol)加入到10ml原地烧瓶中,再小心加入3滴浓硫酸(每加完一种试剂最好用玻璃塞塞住瓶口,以免挥发)。混合均匀后加入一粒沸石,装上直形冷凝管,在石棉网上小火加热,回流20min。装置如图。稍冷却后,补加一颗沸石,装上微型蒸馒头用水浴加热蒸馏。在整流过程中,不断用长滴管将微型蒸馒头承接阱内的溜液吸至分液漏斗内。蒸馏至承接阱内无溜液。
2、精制①。将2ml的饱和碳酸钠溶液慢慢加入分液漏斗内,盖上玻塞,轻轻振摇几次,然后旋转活塞放气,静置,分层后弃去下层液体。再将2ml饱和氯化钙溶液加至分液漏斗中,振摇分层,弃去下层液体。将小半药匙无水硫酸钠固体加入10ml的锥形瓶内,再将分液漏斗内留下的乙酸乙酯经分液漏斗上口倒入锥形瓶,盖上玻塞轻摇5min。3、精制②。取玻璃漏斗,用玻璃钉填塞漏斗颈部,漏斗下面用一个干燥的5ml圆底烧瓶作接液瓶。将锥形瓶内的酯倒至漏斗内,让液体慢慢流入烧瓶内。加入一粒沸石,按图装好蒸馏装置(用已称重的`离心管做接收器),水浴上加热蒸馏,收集73℃-78℃的馏分,称重,计算产率。4、用折光计测定产品的折光率。
六、注意事项:
所蒸出的液体除乙酸乙酯外,还含有水和少量未反应的乙酸、乙醇、以及其他副产物,如乙醇等。必须通过精制加以除去。
精制①中加氯化钙的目的是为了除去乙醇等杂质,加无水硫酸钠是为了吸收水分。
七、实验结果讨论
八、思考题
实验目的:
通过化学元素的常识测验,了解学生对于元素周期表的掌握情况,加深对化学元素的理解。
实验器材和试剂:
化学元素常识测验题目
实验要点:
1.通过在课堂上的练习、和课下的预习和复习,加深对元素周期表的掌握情况。
2.通过化学元素常识测验,检验学生对元素周期表的掌握情况,以此为基础,指导学生巩固知识。
实验过程:
1.在课堂上对学生进行化学元素常识测验。
2.通过化学元素的常识测验,了解学生对于元素周期表的掌握情况,加深对化学元素的理解。
3.根据测试结果,对学生进行分析,并指导学生加强巩固。
实验结果:
1.通过化学元素的常识测验,学生对于元素周期表的理解与掌握能力有所增强。
2.学生对于常见元素的基本性质和周期表的构成和结构有了更加深入和全面的了解。
3.学生的'化学思维更加开阔,化学知识的掌握和应用能力明显提高。
实验结论:
化学元素常识测验是一种有效的教学手段,可以检验学生对元素周期表的掌握情况,加深对化学元素的理解,提高学生的化学思维能力。
实验题目:
草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5、9×10-2,ka2=6、4×10-5、常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9、1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0、2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0、5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
3、产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的'溴乙烷层为澄清液。
4、溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30、3g,其中,瓶重20、5g,样品重9、8g。
5、计算产率。
理论产量:0、126×109=13、7g
产率:9、8/13、7=71、5%结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
例一定量分析实验报告格式
(以草酸中h2c2o4含量的测定为例)
实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定
实验目的:
学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+:
h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-cook
-cooh
+naoh===
-cook
-coona
+h2o
此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、naoh标准溶液的配制与标定
用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。
移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、h2c2o4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、naoh标准溶液的标定
实验编号123备注
mkhc8h4o4/g始读数
终读数
结果
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
cnaoh/mol·l-1
naoh/mol·l-1
结果的相对平均偏差
二、h2c2o4含量测定
实验编号123备注
cnaoh/mol·l-1
m样/g
v样/ml20.0020.0020.00
vnaoh/ml始读数
终读数
结果
ωh2c2o4
h2c2o4
结果的相对平均偏差 实验结果与讨论: (1)(2)(3)…… 结论:
例二合成实验报告格式 实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙*。
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的'分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
一、实验目的
1.了解肉桂酸的制备原理和方法;
2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作;
3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法:脱色、重结晶。
二、实验原理
1.用苯甲醛和乙酸酐作原料,发生Perkin反应,反应式为:
然后
2.反应机理如下:乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H,形成CH3COOCOCH2-,
三、主要试剂及物理性质
1.主要药品:无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭
2.物理性质
主要试剂的物理性质
名称苯甲醛分子量106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性状纯品为无色液体;工业品为无色至淡黄色液体;有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体;有刺激气味;其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末;微有桂皮香气
四、试剂用量规格
试剂用量
试剂理论用量
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%NaOH40.0ml盐酸40.0ml五、仪器装置
1.仪器:150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置:
图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置
六、实验步骤及现象
实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部有白色颗粒状固体,上部液体无色透明加热后有气泡产生,白色颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流30~45min逐渐溶解,由奶黄色逐渐变为淡黄色,并出现一定的浅黄色泡沫,随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体,表面有一层油状物冷却到100℃以下,再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸馏装置,对蒸气发随着冷却温度的降低,烧瓶底部逐渐产生越来越多的固体;随着玻璃棒的搅拌,固体颗粒减小,液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解,表面的生器进行加热,待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏;待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却,再把其中的物质移至500ml烧杯中,用NaOH水溶液清洗烧瓶,并把剩余的NaOH溶液也加入烧杯中,搅拌使肉桂酸溶解,再加入90.0ml水和0.50g活性炭加热至沸腾趁热过滤,移至500ml烧杯冷却至室温后,边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性量油层逐渐融化;溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的,加入盐酸后变为乳白色液体冷水冷却结晶完全后过滤,再称烧杯中有白色颗粒出现,抽滤后为白色固体;称重得m=6.56g实验数据记录
七、实验结果
苯甲醛5.0ml乙酸酐14.5ml无水碳酸钾7.00ml10%NaOH40.0ml活性炭0.14g1:1盐酸40.0ml表面皿30.20g表面皿+成品36.76g试剂实际用量成品6.56g理论产量:0.05*148.17=7.41g实际产量:6.56g
产率:6.56/7.4xx100%=88.53%
八、实验讨论
1.产率较高的原因:
1)抽滤后没有干燥,成品中还含有一些水分,使产率偏高;
2)加活性炭脱色时间太短,加入活性炭量太少。
2.注意事项
1)加热时最好用油浴,控制温度在160-180℃,若用电炉加热,必须使烧瓶底离电炉远一点,电炉开小一点;若果温度太高,反应会很激烈,结果形成大量树脂状物质,减少肉桂酸的生成。
2)加热回流,控制反应呈微沸状态,如果反应液激烈沸腾易对乙酸酐蒸气冷凝产生影响,影响产率。
在学习化学课程时,我们需要完成化学实验,并撰写实验报告。实验报告的撰写对于加深对化学知识的理解和巩固实验技能都有很大帮助。以下是我在撰写实验报告时的一些心得体会:
1.实验操作步骤应详细记录。在实验操作过程中,应记录每个步骤的`操作方法以及所使用的量具名称和规格等。
2.实验数据应准确记录。在实验过程中,应记录所有数据,包括实验前后的数值变化和误差范围等。
3.实验结果应清晰呈现。在撰写实验报告时,应根据实验数据和结果进行图表展示,并且需要注明每个图表的含义和数据来源。
4.实验结论应准确简洁。在实验结论中,应总结实验结果,得出相应结论,并对实验结果的意义进行分析和讨论。
通过撰写化学实验报告,我不仅加深了对化学知识的理解,还提高了实验技能和数据分析能力。在未来的学习和工作中,这些能力都将对我有很大的帮助。
实验名称:制备氧气。
实验目的:学习制备氧气的方法,掌握化学实验操作技能,增强对氧气的认识。
实验原理:氧气是一种常见的气体,它是空气中的主要组成部分之一。制备氧气的方法有很多种,本实验采用加热过氧化钾的方法制备氧气。
实验步骤:
1. 将少量过氧化钾加入试管中。
2. 加入适量水后用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将试管加热,此时试管中会产生气泡。
4. 将氧气气体通过吸管收集到实验室用品中。
实验结果:经过实验制备出了一定量的氧气气体。
实验分析:通过本实验的操作,可以看到过氧化钾在加热时分解产生氧气气体,而水则起到催化剂的作用。通过收集气体,我们可以感受到氧气的轻质和易燃性。
实验结论:成功地制备出了一定量的氧气气体,本次实验增强了我们对氧气的认识,也使我们掌握了一种制备氧气的'方法。同时,实验中需要注意安全,避免产生有害气体或火灾等危险情况。
实验小结:通过本次实验,我们了解了制备氧气的方法和操作技能,同时也深化了对氧气的认识。在今后的实验过程中,我们要时刻注意安全,依照实验步骤进行操作,保证实验的准确性和稳定性。
1:实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。
2:实验原理,是写你这次实验操作是依据什么来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。
3:实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。
4:实验步骤:
5:实验数据记录和处理。
6:问题分析及讨论
课程名称:仪器分析
指导教师:李志红
实验员 :张宇
时 间: 2xx年5月12日
一、 实验目的:
(1) 掌握研究显色反应的一般方法。
(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 (3) 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。
(4) 学会制作标准曲线的方法。
(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握721型,723型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、 原理:
可见分光光度法测定无机离子,通常要经过两个过程,一是显色过程,二是测量过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度,必须选择合适的显色条件和测量条件,这些条件主要包括入射波长,显色剂用量,有色溶液稳定性,溶液酸度干扰的排除。
(1)入射光波长:一般情况下,应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 显色剂用量:显色剂的合适用量可通过实验确定。
(2) 溶液酸度:选择适合的酸度,可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作DA-PH曲线,由曲线上选择合适的PH范围。
(3) 干扰。
有色配合物的稳定性:有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 干扰的排除:当被测试液中有其他干扰组分共存时,必须争取一定的措施排除
2+4邻二氮菲与Fe 在PH2.0-9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×10L· mol ·cm-1 。 配合物配合比为3:1,PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下,颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差,因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用,在加入显色剂之前,用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀,干扰测定,相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。
三、 仪器与试剂:
1、 仪器:721型723型分光光度计
500ml容量瓶1个,50 ml 容量瓶7个,10 ml 移液管1支
5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,烧杯2 个,吸尔球1个, 天平一台。
2﹑试剂:
(1)铁标准溶液100ug·ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(SO4)2·12H2O置于烧杯中,加入0.5ml盐酸羟胺溶液,定量转依入500ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。
(2)铁标准溶液10ug·ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml,置于100ml容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,充分摇匀。
(3)盐酸羟胺溶液100g·L(用时配制)
(4)邻二氮菲溶液 1.5g·L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸馏水稀释至所需浓度。
(5)醋酸钠溶液1.0mol·L-1μ-1
四、实验内容与操作步骤:
1.准备工作
(1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。
(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。
(3) 开机并试至工作状态,操作步骤见附录。
(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。
2. 铁标溶液的配制
准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(SO4)·12H2O置于烧杯中,加入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。
3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶,移取100μ g m l-1铁标准溶液2.50ml容量瓶中,然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液,摇匀,放置2min后各加入1.0ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,试剂空白为参比,在440——540nm间,每隔10nm测量一次吸光度,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,确定最大吸收波长
4.工作曲线的绘制
取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液,2.5ml醋酸钠溶液,用蒸馏水稀释至刻度线摇匀,用2cm吸收池,以试剂空白为参比溶液,在选定波长下测定并记录各溶液光度,记当格式参考下表:
5.铁含量的测定
取1支洁净的50ml容量瓶,加人2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录.
K=268.1 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1
6.结束工作
测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.
五、讨论:
(1) 在选择波长时,在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀,提供的λmix=508nm,如果再缩减一点进程,试齐充分摇匀,静置时间充分,结果会更理想一些。
(2) 在测定溶液吸光度时,测出了两个9,实验结果不太理想,可能是在配制溶液过程中的原因:a、配制好的溶液静置的未达到15min;b、药剂方面的问题是否在期限内使用(未知)因从溶液显色的效果看,颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移取试剂时操作的标准度是否符合要求,要求一个人移取试剂。(张丽辉)
在配制试样时不是一双手自始至终,因而所观察到的结果因人而异,导致最终结果偏差较大,另外还有实验时的温度,也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼)
本次实验阶段由于多人操作,因而致使最终结果不精确。(普杰飞)
(1) 在操作中,我觉得应该一人操作这样才能减少误差。
(2) 在使用分光计时,使用同一标样,测同一溶液但就会得出不同的值。这可能有几个原因:a、温度,b、长时间使用机器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中,因为加试样的量都有精确的规定,但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量,但综合了所有误差量将成为一个大的误差,这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇)
在配制溶液时,加入拭目以待试剂顺序不能颠倒,特别加显色剂时,以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)
六、结论:
(1) 溶液显色,是由于溶液对不同波长的光的选择的结果,为了使测定的结果有较好的灵敏度和准确度,必须选择合适的测量条件,如:入射波长,溶液酸度,度剂使用期限 。
(2) 吸收波长与溶液浓度无关,不同浓度的溶液吸收都很强烈,吸收程度随浓度的增加而增加,成正比关系,从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。
(3) 此次试验结果虽不太理想,但让我深有感触,从中找到自己的不足,并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知,从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)
一、说教材
1、教材的地位和作用
钠的化合物属元素化合物知识,是本章的重点。通过对本节的学习,不仅可以加深和巩固上一节的知识,并为下一节碱金属的学习奠定基础,故本节教材有着承上启下的作用。
钠的化合物中,碳酸钠与碳酸氢钠又与日常生活息息相关,故学好本节内容还有着重要的实际指导应用意义。
根据教学大纲的要求、教材的具体内容和具体学情,本节课共分为两课时。
第一课时:过氧化钠的性质;
第二课时:碳酸钠和碳酸氢钠的性质及鉴别方法。
以下我所说的是第一课时的内容。
2、教学目标
(1)知识与技能
掌握过氧化钠的性质并能够熟练的运用。通过对过氧化钠用途的学习来培养学生理论联系实际的能力。
(2)过程与方法
Na2O2与H2O、CO2的反应作为引领学生探究未知领域的手段。
(3)情感态度价值观方面
在较自由的互动式、探究式的学习氛围中,通过亲身体验获得实验结果的过程培养学生形成勇于探究、善于质疑的精神以及科学求真的价值观。
3、教学重、难点
(1)教学重点:过氧化钠的性质
(2)教学难点:过氧化钠与水、二氧化碳反应。
二、说学情
1、知识储备:
在初中阶段,学生已学过燃烧的三要素,通过上节对金属钠的学习,学生也普遍具有了研究的热情。
2、学生特点:
高一学生的化学知识和实验技能均有限,虽对探究性实验感兴趣,但却不一定能够积极地主动地去观察、思考和探索本质。故:本节课中,我将多设疑、多激疑引导,让学生都能动起手来,把实验作为探究未知领域的手段。
三、说教法
我的理念:建构主义理论铺开课堂,由旧知引入新知,认知冲突或疑惑激发兴趣。
1、本节采用:“互动式”、“启发—探讨式”的实验引导分析的方法。
2、实验方面:演示实验改为学生演示、学生两人分组实验。
3、多媒体辅助教学、学案导学。
宗旨:将课堂还给学生。
四、说学法
1、引导学生学会:观察现象→提出猜想→分析本质→验证假设→得出结论。
2、引导学生掌握实验探究、对比讨论的方法。
3、引导学生学会由Na2O2的性质,分析用途。
五、说教学过程
一共分为四个阶段,引入探究阶段、总结归纳阶段、练习强化阶段及课后巩固阶段。
【引入阶段】
创设情境引入:首先展示古今取火之文明,引生入境。
依据情景设疑:“为什么能够着火?”唤醒学生旧知识中关于燃烧三要素的认识,并以此展开后续教学。
情景化设疑:如果我们有了燃烧三要素之一:可燃物棉花,又该怎样去生火呢?学生发展思维。从而引出吹气是否能够生火?
对比实验验证猜想:未经处理的棉花,怎么吹,都不着火,加点固体物质,再吹,通过现象“生火”,从而引出吹气能让棉花着火的神奇物质:过氧化钠及其物理性质。
【探究阶段】
新疑问:有了过氧化钠,吹气是否就能够生火呢?
引导分析:如何符合燃烧的`三要素。
设计意图:通过对着火点的分析,引出必定为人呼出的气体与Na2O2作用生火。
新疑问:人呼出的气体有CO2、H2O、O2、N2,到底是谁的作用呢?
学生讨论引出:空气中也有大量的N2、O2,如果把包裹有Na2O2的棉花露置在空气中,不能生火,从而引出生火的原因应是CO2、H2O与Na2O2作用生火。
过渡:但是,CO2、H2O不是常见的灭火材料吗?又如何去生火呢?
实验验证解决悬疑1:
探究CO2与Na2O2作用是否能够生火。
学生演示实验一:
向集满CO2的集气瓶中投入包裹有Na2O2的棉花。
结论:CO2与Na2O2作用能够生火,符合燃烧的三要素。
引导分析:如何符合燃烧的三要素。
设计意图:通过三要素O2的分析,推出Na2O2与CO2反应的产物有O2,继而分析得出产物Na2CO3;通过对着火点的分析,推出这个反应中能量的变化。
过渡:CO2能够生火,水不是能灭火吗?它在中间又起到怎样的作用呢?从而引入到对水的探讨。
实验验证解决悬疑2:
探究H2O与Na2O2作用是否能够生火。
学生演示实验二:
滴水生火
结论:H2O与Na2O2作用能够生火,符合燃烧的三要素。
引导分析:如何符合燃烧的三要素。
设计意图:通过对燃烧三要素O2的分析,推出Na2O2与H2O反应的可能产物有O2,继而分析得可能产物NaOH;通过对着火点的分析,推出这个反应中能量的变化。
过渡:是否真是这样呢?
学生分组实验:
探究Na2O2与H2O的反应
学生根据现有仪器设计实验方案,师生互动讨论出方案后,进行实验探究验证猜想。同时,以实验报告引导学生观察现象,并由观察到的现象去分析产生现象的原因。能够将实验与理论相结合。
本节课中,我是一步一个台阶的由旧知:燃烧的三要素、CO2、H2O能灭火引出新知Na2O2与H2O、CO2的反应,从而达到攻克难点。
【总结归纳】
学生自主总结完成对Na2O2知识的整理。
以一首小诗来完成对Na2O2知识的高度概括,并激发学生研究化学的兴趣。
小诗
过氧化钠色淡黄,与水反应可生氧;
强氧化性能漂白,酚酞先红后退场;
二氧化碳也反应,密封保存记心上;
防毒面具里供氧,航天潜水受赞扬!
【练习强化】
设置了不同难度的习题,以基础的实验现象,提升至双线桥法表示电子的转移。
1、向滴有酚酞的水中加入少量的过氧化钠粉末,振荡,可观察到的现象为
A、溶液仍为无色
B、溶液最终为红色
C、有气泡产生,溶液最终为红色
D、有气泡产生,溶液先变红色最终为无色
2、用双线桥法表示Na2O2与CO2反应中电子的转移,求出被氧化和被还原的原子个数之比。
【课后巩固】
1、查阅资料完成科普小论文:我的Na2O2更精彩
2、设置课后习题巩固知识。
课本:P31页一、填空题:1二、选择题:1、2
设计意图:学生已经见证过神奇的吹气能让棉花着火,必然对Na2O2有着浓厚的兴趣,顺势指导学生查阅资料完成科普小论文,比拼“谁的Na2O2更精彩”。
在这里,将学习由课堂延伸到了课外,由学校延伸到生产与生活。
实验名称:酸碱滴定。
实验目的:通过酸碱指示剂和滴定技术确定未知浓度的酸或碱溶液的浓度。
实验原理:酸碱滴定是一种用于确定未知溶液浓度的技术。实验中使用了酸碱指示剂和已知浓度的酸或碱溶液。在滴定过程中,从一滴一滴地加入已知浓度的酸或碱溶液直到溶液的pH值改变,指示剂颜色发生变化。通过计算已滴加的溶液体积和酸或碱溶液的浓度,可以计算出未知溶液的浓度。
实验步骤:
1. 准备工作:清洗玻璃仪器,调节滴定管和滴定针,准备好酸碱指示剂。
2. 取出未知浓度的.溶液,加入适量的水稀释。
3. 取出一定量的已知浓度的酸或碱溶液,加入滴定瓶中,加入2-3滴酸碱指示剂。
4. 将滴定针插入滴定瓶中,一滴一滴地加入已知浓度溶液直至指示剂颜色发生变化。
5. 记录已滴加的溶液体积,并根据已知溶液的浓度计算未知溶液的浓度。
实验结果:
未知溶液的浓度为0.1M。
实验结论:
通过酸碱滴定实验,成功确定了未知溶液的浓度为0.1M。该实验不仅可以用于测定化学实验中的未知浓度溶液,还可以用于实际中测定自来水中的氯离子浓度、食品中的酸度等。